Định lượng NaCl bằng phương pháp Volhard

You're Reading a Free Preview
Pages 6 to 12 are not shown in this preview.

Các sự khác biệt chính giữa Mohr Volhard và phương pháp Fajans là Phương pháp Mohr đề cập đến phản ứng giữa ion bạc và ion halogenua khi có mặt chất chỉ thị cromat, nhưng phương pháp Volhard đề cập đến phản ứng giữa ion bạc dư thừa và ion halogenua. Trong khi đó, phương pháp Fajans đề cập đến phản ứng hấp phụ giữa bạc halogenua và fluorescein.

Phương pháp Mohr, phương pháp Volhard và phương pháp Fajans là những kỹ thuật phân tích quan trọng có thể được sử dụng làm phản ứng kết tủa để xác định nồng độ halogenua trong một mẫu nhất định. Các phương pháp này được đặt theo tên của các nhà khoa học đã phát triển phương pháp này.

1. Tổng quan và sự khác biệt chính 2. Phương pháp Mohr là gì 3. Phương pháp Volhard là gì 4. Phương pháp Fajans là gì 5. So sánh song song - Phương pháp Mohr Volhard và Fajans ở dạng bảng

6. Tóm tắt

Phương pháp Mohr là gì?

Phương pháp Mohr là một kỹ thuật phân tích trong đó chúng ta có thể xác định nồng độ halogenua thông qua chuẩn độ trực tiếp. Phương pháp này sử dụng bạc nitrat và mẫu chứa các ion halogenua. Thông thường, phương pháp này xác định lượng ion clorua. Ở đây, chúng tôi sử dụng một chất chỉ thị để phát hiện điểm cuối của phép chuẩn độ; kali cromat là chất chỉ thị.

Trong phương pháp Mohr, chúng ta phải thêm bạc nitrat từ buret vào mẫu. Chất chỉ thị cũng được thêm vào mẫu trước khi bắt đầu chuẩn độ. Sau đó, các ion clorua trong mẫu phản ứng với các cation bạc được thêm vào, tạo thành kết tủa bạc clorua. Khi tất cả các ion clorua kết tủa, thêm một giọt bạc nitrat nữa sẽ làm đổi màu chất chỉ thị kali cromat, cho biết điểm cuối của phép chuẩn độ. Sự thay đổi màu sắc là do sự tạo thành kết tủa đỏ cromat bạc. Nhưng, kết tủa đỏ này không hình thành ngay từ đầu vì độ hòa tan của bạc clorua rất thấp so với độ hòa tan của cromat bạc.

Hơn nữa, phương pháp này yêu cầu một phương tiện trung tính; nếu chúng ta sử dụng một dung dịch kiềm, thì các ion bạc phản ứng với các ion hydroxit trước khi tạo thành kết tủa bạc clorua. Ngoài ra, chúng ta không thể sử dụng môi trường axit vì các ion cromat ở đây có xu hướng chuyển đổi thành ion dicromat. Do đó, chúng ta phải giữ cho pH dung dịch ở khoảng 7. Bên cạnh đó, vì là phương pháp chuẩn độ trực tiếp nên cũng sẽ xảy ra sai số khi phát hiện điểm cuối. Ví dụ, để có được màu đậm, chúng ta phải sử dụng nhiều chỉ báo hơn. Khi đó, lượng ion bạc cần thiết cho sự kết tủa của các ion cromat này là cao. Vì vậy, điều này cho một giá trị hơi lớn so với giá trị thực tế.

Phương pháp Volhard là một kỹ thuật phân tích trong đó chúng ta có thể xác định nồng độ halogenua thông qua phép chuẩn độ ngược. Trong phương pháp này, đầu tiên chúng ta có thể chuẩn độ dung dịch clorua bằng các ion bạc bằng cách thêm một lượng bạc dư, tiếp theo là xác định hàm lượng ion bạc dư trong mẫu. Trong thí nghiệm này, chất chỉ thị là dung dịch chứa ion sắt, có thể tạo màu đỏ với ion thiocyanat. Lượng ion bạc dư được chuẩn độ bằng dung dịch ion thiocyanat. Ở đây, thiocyanat có xu hướng phản ứng với các ion bạc hơn là với các ion sắt. Tuy nhiên, sau khi tất cả các ion bạc được sử dụng, thiocyanat sẽ phản ứng với các ion sắt.

Trong thí nghiệm này, hệ thống chỉ thị rất nhạy và nó thường cho kết quả tốt hơn. Tuy nhiên, chúng ta phải giữ cho dung dịch có tính axit vì các ion sắt có xu hướng tạo thành hydroxit sắt khi có mặt của môi trường bazơ.

Phương pháp Fajans là gì

Phương pháp Fajans là một kỹ thuật phân tích trong đó chúng ta có thể xác định nồng độ halogenua thông qua quá trình hấp phụ. Trong phương pháp này, fluorescein và các dẫn xuất của nó được hấp phụ trên bề mặt của keo bạc clorua.Sau khi các ion bị hấp phụ này chiếm hết các ion clorua, thêm một giọt fluorescein nữa sẽ phản ứng với các ion bạc, tạo thành kết tủa màu đỏ.

Phương pháp Mohr, phương pháp Volhard và phương pháp Fajans là những kỹ thuật phân tích quan trọng có thể được sử dụng làm phản ứng kết tủa để xác định nồng độ halogenua trong một mẫu nhất định. Sự khác biệt chính giữa phương pháp Mohr Volhard và Fajans là phương pháp Mohr đề cập đến phản ứng giữa ion bạc và ion halogenua khi có mặt chất chỉ thị cromat, nhưng phương pháp Volhard đề cập đến phản ứng giữa ion bạc dư thừa và ion halogenua. Trong khi, phương pháp Fajans đề cập đến phản ứng hấp phụ giữa bạc halogenua và fluorescein.

Infographic dưới đây tóm tắt sự khác biệt giữa phương pháp Mohr Volhard và Fajans.

Tóm tắt - Phương pháp Mohr Volhard vs Fajans

Phương pháp Mohr, phương pháp Volhard và phương pháp Fajans là những kỹ thuật phân tích quan trọng có thể được sử dụng làm phản ứng kết tủa để xác định nồng độ halogenua trong một mẫu nhất định. Phương pháp Mohr là phản ứng giữa ion bạc và ion halogenua với sự có mặt của chất chỉ thị cromat, trong khi phương pháp Volhard đề cập đến phản ứng giữa ion bạc dư thừa và ion halogenua. Mặt khác, phương pháp Fajans đề cập đến phản ứng hấp phụ giữa bạc halogenua và fluorescein. Vì vậy, đây là điểm khác biệt chính giữa phương pháp Mohr Volhard và Fajans.

0 BÀI 4: PHÖÔNG PHAÙP CHUAÅN ÑOÄ TAÏO TUÛA 1 0 2 0 3 0 4 0 Burette [C] 5 0 3.1 CHUẨN ĐỘ THEO PP MOHR 3.2 CHUẨN ĐỘ THEO PP VOLHARD Erlen [X] PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO TỦA ™ Nguyên tắc chung Định lượng chất cần xác định dựa trên các phản ứng kết tủa tạo thành hợp chất kết tủa ít tan. ™ Các yêu cầu của phản ứng khi định lượng ¾ Có khả năng kết tủa hoàn toàn chất cần xác định ⇒ Tích số tan của hợp chất kết tủa càng nhỏ càng tốt. ¾ Phản ứng xảy ra đủ nhanh ¾ Có tính chọn lọc cao. ¾ Chọn được chỉ thị thích hợp để xác định điểm tương đương. PHÉP CHUẨN ĐỘ BẠC NITRAT ™ Nguyên tắc chung Dung dich chuẩn là AgNO3 → có khả năng tạo kết tủa ít tan trong môi trường acid mạnh với các anion Cl-, Br-, I-, SCN- và CN-. ™ Phạm vi ứng dụng Sử dụng rất phổ biến để xác định Cl-, Br-, I-, SCN-, CN-. ™ Các phương pháp của phép chuẩn độ AgNO3 ¾ Phương pháp Mohr ¾ Phương pháp Volhard ¾ Phương pháp Fajans PHÉP CHUẨN ĐỘ BẠC NITRAT ™ ĐƯỜNG CHUẨN ĐỘ Đường biểu diễn sự biến đổi pAg+ [= –logCAg+] hay pCl- [ = - logCCl-] theo thể tích chất chuẩn PHÖÔNG PHAÙP CHUAÅN ÑOÄ TAÏO TUÛA 0 1 0 2 0 3 0 4 0 Burette [C] 5 0 Erlen [X] 3.1 PP MOHR: Chuaån ñoä DD NaCl baèng DD AgNO3 [chuaån ñoä tröïc tieáp] 3.1: PHÖÔNG PHAÙP MOHR 0 1 0 2 0 3 0 4 0 Burette [C] + Ag Định lượng trực tiếp Cl-, Br- bằng dd chuẩn AgNO3 với chỉ thị kali cromat K2CrO4. Phản ứng chuẩn độ chính Ag+ + Cl- → AgCl↓ [trắng], T = 10-9,75 Phản ứng chỉ thị 5 0 2 Ag + + CrO42− → Ag 2CrO4 ↓, Tst = 10 −11,95 Erlen [X] - Cl Xét về độ tan S AgCl = 1,0.10 −5 , S Ag 2CrO4 = 7 ,9.10 −5 3.1: PHÖÔNG PHAÙP MOHR 0 1 0 2 0 3 0 4 0 Burette [C]+ Ag 5 0 Erlen [X]- Cl ƒ pH tốt nhất trong khoảng 6.5 – 10. ¾ Khi quá acid [pH < 6], tủa Ag2CrO4 tăng mạnh độ tan do 2CrO42- + 2H+ ⇔ Cr2O72- + H2O ¾ Khi dung dịch quá kiềm [pH > 11], Ag+ bị tủa ở dạng Ag2O màu đen ƒ Nồng độ K2CrO4 thích hợp để dễ quan sát điểm kết thúc ¾Lý thuyết: [CrO42-] = 10-2 M ¾Thực tế: 5.10-3 – 10-4 M ⇒ Tính toán lượng chỉ thị thích hợp cho chuẩn độ TN3.1: PP Mohr Chuaån ñoä DD NaCl baèng DD AgNO3 0 10 20 Dd AgNO3 0,040N 30 40 50 5,00 ml dd NaCl + Ít nöôùc caát Vaøi gioït K2CrO4 10% Maøu hoàng ñaøo Sự chuyển màu của dd Màu điểm cuối PHÖÔNG PHAÙP CHUAÅN ÑOÄ TAÏO TUÛA 0 1 0 2 0 3 0 4 0 Burette [C] 5 0 Erlen [X] 3.2 PP VOLHARD: Chuaån ñoä DD NaCl baèng DD AgNO3 [chuaån ñoä ngöôïc] 3.2 PP VOLHARD: Định lượng các halogen như Cl-, Br-, I- bằng kỹ thuật chuẩn độ ngược với các dung dịch chuẩn là AgNO3 và NH4SCN. ClAg+ SCNPhản ứng chỉ thị Ag + + Cl − → AgCl ↓, Tst = 10 −9,75 Ag + + SCN − → AgSCN ↓, Tst = 10 −11,97 Fe 3+ + SCN − → FeSCN 2 + Nồng độ chỉ thị: [Fe3+] ≈ 0,01 M. Môi trường thường là HNO3 loãng, [HNO3] ≈ 0,1 – 1 M. 3.2 PP VOLHARD: ClAg+ SCNPhản ứng chỉ thị TAgCl > TAgSCN Ag + + Cl − → AgCl ↓, Tst = 10 −9,75 Ag + + SCN − → AgSCN ↓, Tst = 10 −11,97 Fe 3+ + SCN − → FeSCN 2 + ⇒ Cân bằng nhiễu AgCl↓ + SCN- ⇔ AgSCN↓ + Cl- ƒ Hạn chế bằng cách: ¾Lọc bỏ tủa và chuẩn độ phần nước lọc ¾Cô lập tủa bằng dung môi hữu cơ như nitrobenzen ¾Giảm bề mặt tủa bằng cách đông tụ tủa [lắc thật mạnh] TN3.2: PP Volhard Chuaån ñoä DD NaCl baèng DD AgNO3 0 10 20 30 Dd NH4SCN 0,040N 40 3,00 [ml] AgNO3 0,040N 5,00 ml dd NaCl + Ít nöôùc caát 50 1 ml HNO3 [1:1] 1 ml Pheøn saét ba Maøu cam nhaït SỰ CHUYỂN MÀU CỦA DUNG DỊCH Dung dịch Cl ban đầu Màu dd sau khi thêm 3ml AgNO3 và 1ml HNO3 SỰ CHUYỂN MÀU CỦA DUNG DỊCH Tủa AgCl kết vón sau khi lắc kỹ Dd sau khi thêm 1ml phèn sắt III SỰ CHUYỂN MÀU CỦA DUNG DỊCH Màu dd tại điểm cuối Màu dd khi dư NH4SCN PHA CHẾ DD CHUẨN H2C2O4 0,0200N Cân chính xác m[g] H2C2O4 Chuyển H2C2O4 vào becher PHA CHẾ DD CHUẨN H2C2O4 0,0200N Tráng đĩa bằng nước cất Hòa tan mẫu trong becher PHA CHẾ DD CHUẨN H2C2O4 0,0200N Vạch định mức Chuyển dd vào Định mức đến BĐM và tráng vạch kỹ becher PHA CHẾ DD CHUẨN H2C2O4 0,0200N Giữ chặt nắp BĐM Lắc đều dd. Chú ý: giữ nắp, cổ và thân BĐM Lắc đều, tạo dung dịch đồng nhất trong bình