Thực hành hóa phân tích 1 dành cho dược sĩ năm 2024
|
Thực hiện một số điều của Luật Giáo dục, Bô Y tế đã ban hành chương trình khung và chương trình giáo dục nghề nghiệp cho việc đào tạo trung cấp ngành Y tế. Bộ Y tế tổ chức biên soạn tài liệu dạy — học các môn cơ sổ và chuyên môn theo chương trình trên nhằm từng bước xây dựng bộ sách chuẩn trong công tác đào tạo nhân lực y tế. Show Sách Hóa phân tích (Lý thuyết và thực hành) được biên soạn dựa trên chương trình giáo dục nghề nghiệp của Bộ Y tế biên soạn trên cơ sổ chương trình khung đã được phê duyệt. Sách được các nhà giáo lâu năm và tâm huyết với công tác đào tạo biên soạn theo phương châm: Kiến thức cơ bản, hệ thông; nội dung chính xác, khoa học; cập nhật các tiến bộ khoa học, kỹ thuật hiện đại và thực tiễn Việt Nam. Sách được cấu trúc gồm 4 phần bám sát chương trình giáo dục với những nội dung cơ bản nhất về phân tích định tính và định lượng giúp học sinh sau khi học có được những kiến thức cơ bản, kỹ náng thực hành phân tích định tính và định lượng đe áp dụng trong thực tế” pha chế” các dung dịch chuẩn, thực hiện các phép chuẩn độ the tích, định lượng theo phương pháp khối lượng thưòng gặp và tính được kết quả của phép phân tích. Đồng thòi qua đó rèn luyện được tác phong làm việc khoa học, thận trọng, chính xác, trung thực trong hoạt động nghề nghiệp khi ra trưòng. Sách là tiền đề đế các giáo viên và học sinh các trường có thể áp dụng phương pháp dạy học tích cực. Sách Hóa phân tích (Lý thuyết và thực hành) đã được Hội đồng chuyên môn thẩm định sách và tài liệu dạy – học của Bộ Y tế thẩm định vào năm 2006. Bộ Y tế ban hành làm tài liệu dạy – học chính thức của ngành Y tế. Trong thòi gian từ 3 đến 5 nám, sách phải được chỉnh lý, bổ sung và cập nhật. Bộ Y tế xin chân thành cảm ơn PGS.TSKH. Lê Thành Phước, CN. Trần Tích, ThS. Nguyễn Nhị Hà và TS. Nguyễn Thị Kiều Anh của Trưòng Đại học Dược Hà Nội đã dành nhiều công sức hoàn thành cuốn sách này, cảm ơn PGS.TS. Trần Tử An và ông Nguyễn Ván Thơ đã đọc, phản biện để cuốn sách được hoàn chỉnh kịp thòi phục vụ cho công tác đào tạo nhân lực Y tế. Vì lần đầu xuất bản nên còn khiếm khuyết, chúng tôi mong nhận được ý kiến đóng góp của đồng nghiệp, các bạn sinh viên và các độc giả để lần xuất bản lần sau sách được hoàn thiện hơn. Học phần Thực hành dược khoa 1 cung cấp cho sinh viên (SV) những hiểu biết ban đầu về khoa Dược, nhiệm vụ và tầm quan trọng của các môn học thực hành trong quá trình học tập ngành Dược. Cung cấp kiến thức đúng về công dụng, về cách sử dụng trang thiết bị cơ bản trong phòng thí nghiệm (PTN) và kỹ năng thực nghiệm một số phản ứng hóa học định tính theo Dược Điển Việt Nam. Đó là kiến thức và kỹ năng nền tảng rất quan trọng để SV tiếp thu tốt các môn học thực hành vào những năm kế tiếp. Ngoài ra môn học hướng dẫn SV thực hiện nền nếp học tập, ý thức rèn luyện kỹ năng giao tiếp, làm việc nhóm hiệu quả trong suốt quá trình học Đại học. 7. Nhiệm vụ của sinh viên : Tham dự học và thảo luận đầy đủ. Tham gia kiểm tra đánh giá theo đúng Quy chế 04/1999/QĐ – BGD&ĐT. 8. Tài liệu học tập : Giáo trình thực hành Dược Khoa I 9. Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên : Thực hiện tốt qui định môn học thực hành trong ngành Dược; Hiểu và thực hiện đúng được nội dung cơ bản trong học phần; Có tính chủ động và thái độ nghiêm túc trong học tập; Thi với hình thức vấn đáp thực tập. 10. Thang điểm : 10/ 11. Mục tiêu môn học : Trình bày công dụng và thực hành thao tác sử dụng trang thiết bị cơ bản phòng thí nghiệm; Trình bày quy trình chính tổ chức thực hiện bài thực hành và từng thí nghiệm cụ thể; Thực hiện một số phản ứng định tính; Biết cách tra cứu cơ bản các thông tin từ Dược Điển; Tích cực trong học tập, Cẩn trọng trong công việc và trung thực trong báo cáo kết quả thực hành. Kể tên ít nhất 5 môn học; 5 công việc liên quan tới học phần. NỘI QUI PHÒNG THÍ NGHIỆMĐiều 1 : : Trước buổi thực hành
Điều 2 : Trong khi thực hành
Điều 3 : Sau khi kết thúc bài thực hành
Lưu ý: Trang bị đủ đồ bảo hộ (mặc áo blouse, đeo kính bảo hộ, mang găng tay...) : Thực hiện đầy đủ các bài thực hành theo chương trình đã ghi trong mục lục. Nếu vắng có lý do chính đáng thì phải làm đơn xin thực tập bù đúng bài qui định. (Đơn gửi trước hoặc vào đầu buổi nghỉ), SV thiếu 1 bài thực tập thì không được thi. : Bố trí sinh viên trực nhật để phụ trách vệ sinh và trật tự trong phòng thí nghiệm. AN TOÀN PHÒNG THÍ NGHIỆM1. AN TOÀN XỬ LÝ HÓA CHẤT NGUY HIỂM Hóa chất nguy hiểm, Chất dễ cháy, Chất gây độc hại. Chất gây độc
Nhóm hóa chất dễ cháy Các chất lỏng có điểm phát sáng dưới 0 0 C, điểm sôi tối đa 35 0 C, hỗn hợp khí (khí hóa lỏng có điểm phát sáng ở áp suất thông thường trong không khí). Các ký hiệu:
Ăn mòn C (Corrosive)
Quy định bảo quản hóa chất Hóa chất sẽ được bảo quản theo điều kiện ghi trên từng chai lọ của nhà sản xuất. Các khái niệm về bảo quản theo GSP: (1) Nhiệt độ phòng: 15 0 300 C. (2) Nhiệt độ mát: 8 0 150 C. (3) Bảo quản trong tủ lạnh: 2 0 80 C (4) Bảo quản lạnh: 80 C (5) Bảo quản đông lạnh: - 200 -10 0 C Lưu ý khi sử dụng hóa chất
Phỏng do vật nóng − Phỏng nhẹ: lấy vải mùng tẩm dung dịch acid picric đắp lên một lát rồi thoa vaselin, băng lại. − Phỏng nặng: đắp nhẹ vải mùng tẩm dung dịch acid picric lên vết phỏng, sau đó chuyển đến bệnh viện (Tránh băng chặt và tránh dùng vaselin hay thuốc mỡ). − Lưu ý: vết phỏng nặng ở đây phải không là vết phỏng sâu, mà là vết phỏng có diện tích lớn, nạn nhân dễ bị nhiễm trùng, dễ nhiễm độc hay mất nước. Phỏng do hóa chất Việc làm trước tiên là làm trôi hóa chất khỏi da bằng cách xả nước lâu dưới vòi nước chảy nhẹ, ngâm vết bỏng trong chậu nước lớn. Sau đó tiếp tục trung hòa hóa chất. − Phỏng do acid: đắp vải mùng tẩm dung dịch bicarbonat natri (NaHCO 3 ) 8 %. − Phỏng do kiềm: đắp vải mùng tẩm dung dịch acid boric (H 3 BO 3 ) 3 %. Tai nạn về mắt Sinh viên nên đeo kính khi thực tập để tránh tai nạn về mắt. Trong mọi trường hợp tai nạn về mắt, sau các ca săn sóc tạm thời PHẢI ĐƯA NGAY đến bác sĩ nhãn khoa khám kỹ. − Acid vào mắt: tắm mắt tức khắc bằng nước (dùng bình tia chứa nước cất xịt liên tục vào mắt), sau đó tắm mắt bằng dung dịch bicarbonat natri 1 %. − Chất kiềm vào mắt: tắm mắt trong nước như trên, sau đó tắm mắt bằng dung dịch acid boric 1 %. − Miếng thủy tinh hay vật nhọn bắn vào mắt: lập tức để nạn nhân nằm ngửa và giữ cho mắt mở trong khi đưa nạn nhân đến bác sĩ nhãn khoa. Thương tích − Thương tích nhẹ: dùng kẹp đã tiệt trùng lấy vật bén sắc nhọn ra khỏi vết thương, rửa vết thương bằng nước dưỡng thủy 10 thể tích, chấm vết thương bằng thuốc đỏ và băng vết thương lại (gaze, hay băng y tế). − Vết thương nặng: rửa nhanh vết thương bằng nước dưỡng thủy, băng vết thương và đưa đến bệnh viện. − Trường hợp bị xuất huyết nhiều: băng vết thương thật chặt, dùng khăn tay hay khăn vải buộc đại chỉ tay (garrot) phía trên vết thương (giữa vết thương và tim). Di chuyển nạn nhân đến bệnh viện. Ngộ độc vào miệng − Acid: súc miệng nhiều lần bằng dung dịch natri bicarbonat 1 %. − Kiềm: súc miệng nhiều lần bằng dung dịch acid boric 1 %. − Các hóa chất khác: súc miệng nhiều lần bằng nước sạch. Điện giật Trước hết ngắt cầu giao điện những vị trí: − Cửa ra vào − Đầu mỗi dãy bàn đá thí nghiệm Sau đó: Nới rộng quần áo nạn nhân, hô hấp nhân tạo trong khi di chuyển đến bệnh viện (trường hợp nặng). 4. HỎA HOẠN Ngọn lửa nhỏ: Dập tắt bằng khăn ướt, vải bố, cát. Lửa lan rộng: Dùng bình cứu hỏa chứa CO 2 bằng cách lật ngược bình, hướng vòi xịt vào gốc ngọn lửa và phun khí. Lửa bắt cháy quần áo
Bài 1PHÂN LOẠI TRANG THIẾT BỊ CƠ BẢN TRONG PHÒNG THÍNGHIỆM THEO CÔNG DỤNG CHÍNHMỤC TIÊU HỌC TẬP
NỘI DUNG HỌC TẬP Trang thiết bị đo lường thường sử dụng trong phòng thí nghiệm ngành Dược
Dụng cụ chứa đựng và thực hiện phản ứng
Tên nhà sản xuất Dung tích và độ chia nhỏ nhất Các thông số khác: nhiệt độ, sai số cho phép... Thường được phân loại theo độ chính xác của dụng cụ tuyệt đối hay tương đối 1. DỤNG CỤ ĐO THỂ TÍCH CHÍNH XÁC (TUYỆT ĐỐI) Được dùng để lấy chính xác thể tích dung dịch, hay pha chất chuẩn có nồng độ chính xác hay xác định chính xác thể tích chất đã phản ứng. Gồm: pipet bầu; micropipet; bình định mức và buret. PIPET BẦU Được dùng để lấy một thể tích chính xác nhất định có ghi trên dụng cụ đo (tương ứng với dung tích pipet). Pipet bầu là một ống thủy tinh hình trụ có đoạn giữa phình to, đầu dưới vuốt nhọn, ở đoạn trên có một vạch dấu (vạch mức). Thường có dung tích là 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 mL. Pipet một vạch: Thể tích dung dịch đo chính xác tương ứng với dung tích ghi trên pipet được tính từ vạch mức đến đầu nhọn của pipet khi đầu nhọn này tựa vào thành vật chứa.
MICROPIPET Là dụng cụ được sử dụng phổ biến trong sinh học và các công việc phân phối chất lỏng cần độ chính xác cao. Nguyên lý hoạt động của Micropipet là tạo ra một khoảng chân không phù hợp ở phía trên của khoang giữ chất lỏng rồi xả ra để phân phối chất lỏng. Pipet bầu Micropiprt Đầu tip BÌNH ĐỊNH MỨC Được dùng để pha chế dung dịch chuẩn; pha loãng dung dịch từ nồng độ cao xuống thấp hơn với tỉ lệ tương ứng có độ chính xác cao. Bình định mức có đáy bằng, cổ dài, trên cổ có một vòng tròn (vạch mức), đơn vị thường dùng là mililit, thường có dung tích từ 10, 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 mL. Nếu ta đổ chất lỏng vào trong bình đến khi mặt khum lõm chất lỏng ngang với vạch mức thì thể tích chất lỏng sẽ chính xác bằng với dung tích ghi trên bình. BURET Được dùng để chuẩn độ hay lấy nhiều mức thể tích chính xác của cùng một dung dịch. Buret là một ống thủy tinh hình trụ, đầu dưới nhỏ hơn và có khóa, trên thân được chia vạch từ 0,01 – 0,1 mL. Các đầu của buret được cấu tạo sao cho lưu lượng chất lỏng chảy ra không quá 0,5 mL/ giây (tốc độ chảy còn phụ thuộc việc mở khóa của buret). Khóa thường PIPET KHẮC VẠCH Được dùng để lấy dung dịch có thể tích xác định tương đối chính xác tương ứng với vạch chia trên thân pipet. Pipet khắc vạch là ống thủy tinh hình trụ đầu dưới vuốt nhọn, trên thân có nhiều vạch chia từ 0,05 mL - 0,1 mL. Có nhiều dung tích khác nhau như: 1, 2, 5, 10, 25 mL. ỐNG ĐONG Được dùng để đong hay lấy một thể tích xác định với độ chính xác không cao hoặc có thể dùng để pha chế thuốc thử dùng trong phép thử định tính. Ống đong có hình trụ hoặc tháp ngược (có thể được gọi là ly có chân), thân có khắc những vạch rất khác nhau về độ chia và sai số:
- N goài việc dựa vào độ chính xác của dụng cụ để phân loại thì còn dùng cách phân biệt dụng cụ đo thể tích TC và TD TC – to contanin : khi trên dụng cụ có ghi “ TC ” có nghĩa là loại dụng cụ đo thể tích dung dịch trong đó (kể từ vạch dấu) đúng bằng dung tích ghi trên dụng cụ. Loại này thường dùng để pha chế dung dịch, Ví dụ: bình định mức. TD – to deliver : khi trên dụng cụ có ghi “ TD ”, nghĩa là loại dụng cụ đo thể tích dung dịch trong đó (kể từ vạch dấu) ứng với phần dung dịch chảy ra, không kể giọt cuối cùng 2. THIẾT BỊ ĐO KHỐI LƯỢNG TRONG PTN - CÂN ĐIỆN TỬ CÁC THÔNG SỐ KỸ THUẬT Tên nhà sản xuất, mã sản phẩm Sức tải tối đa Độ chia nhỏ nhất Đơn vị tính của cân, số lẻ hiển thị trên cân Một cân tốt phải có tính đúng, tin và nhạy: Đúng: khi cân, kết quả thu được đúng với khối lượng thực của mẫu đặ t trên đĩa cân. Tin tới 0,1 mg: khi cân lại nhiều lần một mẫu có khối lượng nhất định, kết quả không sai khác tới 0,1 mg. Nhạy tới 0,1 mg: khi cân đang thăng bằng, nếu thêm hay bớt một khối lượng là 0,1 mg ở đĩa cân, thì cân đã lệch khỏi vị trí thăng bằng. Để đảm bảo kết quả cân tốt, phải định kỳ kiểm định ba tính nói trên của cân. Việc kiểm định phải do cán bộ kỹ thuật chuyên môn tiến hành với các quả cân chuẩn. Thường chia hai loại đo khối lượng chính xác – Cân phân tích và đo khối lượng tương đối
Các đơn vị đo khối lượng thường là: Đơn vị Viết tắt Tính theo gam 1 kilogam 1 gam 1 miligam 1 kg 1 g 1 mg 1000 gam 1 gam 10 -3 gam 2. ĐO KHỐI LƯỢNG CHÍNH XÁC- CÂN PHÂN TÍCH Được dùng để xác định chính xác một khối lượng dược chất phù hợp tải trọng của cân. Thường dùng cân chất gốc, chất chuẩn Để pha chế dung dịch chuẩn độ trong PTN. Cân phân tích chính xác có từ 4 – 9 số lẻ (thường sử dụng cân từ 4 – 6 số lẻ). 2. ĐO KHỐI LƯỢNG TƯƠNG ĐỐI - CÂN KỸ THUẬT Được dùng để xác định tương đối chính xác một khối lượng dược chất phù hợp tải trọng của cân. Thường cân dược liệu, tá dược, hóa chất pha thuốc thửdùng trong định tính hoặc chất chuẩn không pha được chính xác nồng độ do ảnh hưởng của môi trường (như HCl, NaOH, ...) Cân kỹ thuật điện tử trong PTN thường sử dụng loại cân 2, 3 số lẻ. Cân phân tích 4 số lẻ Cân kỹ thuật 2, 3 số lẻ 3. ĐO TỶ TRỌNG PHÙ KẾ Phù kế là một dụng cụ đo lường để xác định khối lượng riêng của một chất lỏng. Thường được làm bằng thủy tinh có hình trụ và một đầu có quả bóng chứa thủy ngân hay kim loại nặng để giữ cho phù kế thẳng đứng. 3. DỤNG CỤ TÁCH CHIẾT Được dùng để tách, chiết chất dưới dạng lỏng được học kỹ vào các môn học sau (TH hóa hữu cơ, TH dược liệu ...) như phễu chiết, ống sinh hàn PHỄU CHIẾT Được dùng cho phương pháp chiết, nhằm tách các thành phần cần thiết cho quá trình phân tích và thí nghiệm khỏi các hợp chất và hỗn hợp dạng lỏng. Với dụng cụ này, người sử dụng có thể nhanh chóng thu được chất cần phân tích và loại bỏ được các thành phần phụ không mong muốn. Có các loại thể tích: 60, 125, 250, 500 mL,1 – 5 L; thông thường sử dụng loại dung tích 60 – 500 mL ỐNG SINH HÀN Được dùng làm lạnh và ngưng hơi khi tiến hành bay hơi hay chưng cất chất lỏng. Tùy theo mục đích sử dụng mà chất lỏng tạo thành được đi vào bình chưng cất hay đi sang dụng cụ khác. Tên gọi khác nhau của ống sinh hàn là do sự khác nhau của hình dạng ống và cách thể hiện chức năng sử dụng. Ví dụ:
Phễu chiết Ống sinh hàn 4. DỤNG CỤ THỦY TINH KHÁC Ngoài những dụng cụ và thiết bị đo lường, trong phòng thí nghiệm còn sử dụng nhiều trang thiết bị với nhiều công dụng khác như, gia nhiệt, chứa đựng hoặc thực hiện phản ứng... 4. DỤNG CỤ CHỨA ĐỰNG, THỰC HIỆN PHẢN ỨNG Được dùng để chứa đựng trong thời gian thực hiện thí nghiệm, dùng chứa phản ứng và có thể đun nóng, sấy khô. Những dụng cụ thường dùng: bercher (cốc có mỏ), erlen (bình nón, bình tam giác), ống nghiệm, chai nhỏ giọt, chai lọ đựng hóa chất ... BERCHER Được dùng để chứa dung dịch, hòa tan hay thực hiện các phản ứng với lượng lớn hơn trong ống nghiệm, có thể đun nóng được. Trên miệng bercher có cái mỏ (gọi là cốc có mỏ) giúp chuyển rót chất lỏng vào dụng cụ khác được dễ dàng. Có nhiều loại dung tích khác nhau: 10, 50, 100, 200, 250, 500 mL và 1
ERLEN Được dùng trong phép chuẩn độ là chính, có đáy bằng lớn, trên miệng thắt lại (khi lắc trộn thì dung dịch phản ứng không bị văng ra ngoài), có thể đun nóng; Erlen có 2 loại: cổ trơn và cổ nhám có nút mài; loại cổ nhám có nút mài thường dùng chứa phản ứng chất dễ bay hơi. Bercher Erlen Erlen cổ nhám ỐNG NGHIỆM, CHAI NHỎ GIỌT, CHAI ĐỰNG VÀ BẢO QUẢN HÓA CHẤT Dùng thực hiện phản ứng định tính Có nhiều hình dáng, màu sắc, kích cỡ khác nhau, tùy theo loại hóa chất mà lựa chọn cho phù hợp: Ví dụ: dung dịch có tính oxy hóa mạnh, dễ bị phân hủy bởi ánh sáng (KMnO 4 , I 2 ...) thì bảo quản trong chai thủy tinh có màu đậm. Khi phản ứng định tính với lượng nhỏ hóa chất thì dùng ống nghiệm và lắc nhẹ, còn với lượng lớn hóa chất thì dùng bình nón lắc nhẹ hay cốc có mỏ và khuấy trộn bằng đũa thủy tinh hoặc khuấy từ. Phễu đuôi cụt: lọc nóng, lọc chất rắn khi thao tác kết tinh lại. BÓP CAO SU Hỗ trợ việc lấy chất lỏng khi dùng pipet CA NHỰA Thường để chứa dịch thải tạm thời trong quá trình thí nghiệm (nước tráng dụng cụ, hóa chất thừa ...) 5. TRANG THIẾT BỊ KHÁC Được dùng để hỗ trợ thí nghiệm như: nghiền trộn, gia nhiệt, sấy khô, làm khô Đèn cồn Bếp gia nhiệt Cối chày
gủ sấy hò nung iẹp gắp lò sấy, nung BÌNH HÚT ẨM Được dùng để làm nguội và để bảo quản những chất dễ hút hơi ẩm từ không khí. Để làm khô các chất, người ta cho các chất hút ẩm vào trong bình hút ẩm như: silicagel, CaCl 2 khan, CaSO 4 khan. Ngoài ra, còn sử dụng P 2 O 5 , NaOH, KOH, CaO, Ca(NO 3 ) 2 khan Bình hút ẩm thường: Được sử dụng làm khô các chất trong điều kiện áp suất thông thường. Bình hút ẩm chân không: Được sử dụng để làm khô các chất trong điều kiện áp suất chân không, thường được sử dụng cho các chất hữu cơ. DỤNG CỤ GIA NHIỆT: ĐÈN CỒN, BẾP ĐỆN, TỦ SẤY, LÒ NUNG Tùy theo dụng cụ và yêu cầu về nhiệt độ mà chọn lựa dụng cụ gia nhiệt: |
