Số sánh 2 phương pháp xác định chỉ số iod và peroxite

You're Reading a Free Preview
Page 8 is not shown in this preview.

You're Reading a Free Preview
Page 12 is not shown in this preview.

You're Reading a Free Preview
Pages 16 to 29 are not shown in this preview.

You're Reading a Free Preview
Pages 33 to 40 are not shown in this preview.

11SemimarSemimarXÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IODXÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IODNhom: 4Nhom: 4Nguyễn Thị Bích HồngNguyễn Thị Bích HồngHà Minh DũHà Minh DũVõ Thị Xuân MaiVõ Thị Xuân MaiNguyễn Hồng PhụngNguyễn Hồng PhụngKhổng An PhúKhổng An PhúCao Thị Ngọc XoànCao Thị Ngọc XoànPhan Hoài PhongPhan Hoài PhongNguyễn Tấn TrọngNguyễn Tấn Trọng 2NỘI DUNGNỘI DUNG1.Định nghia2.Các phương pháp xác định chỉ số ioda./ Nguyên tắcb./ Dụng cụ vật liệu và thuốc thửc./ Cách tiến hànhd./ Tính kết quả3. Tài liệu tham khảo 31. Khái niệm1. Khái niệma. Khái niệm chung về lipidLipid được Bloor đưa ra năm 1925 để chỉ nhóm hợp chất hữu cơ, có chung tính chất: không tan trong nước, chỉ tan trong dung môi không phân cực như: ete, cloroform, benzen…Loại lipid điển hình và đơn giản nhất là ester của glyxerin và acid béo. Tên thường gọi là mỡ (lipid động vật) hay dầu (lipid thực vật). 4b. Lipid có chức năng sinh học quan trọng:Thành phần cấu tạo màng tế bào và cấu Thành phần cấu tạo màng tế bào và cấu trúc dưới tế bào như ti thể, lạp thể, trúc dưới tế bào như ti thể, lạp thể, nhân thường ở dạng lipo- protein.nhân thường ở dạng lipo- protein.Là chất cung cấp năng lượng đáng kể Là chất cung cấp năng lượng đáng kể cho cơ thể, nó cũng là chất chống lạnh cho cơ thể, nó cũng là chất chống lạnh cho cơ thể rất tốt.cho cơ thể rất tốt.Giúp cơ thể chống các va đập cơ học, Giúp cơ thể chống các va đập cơ học, bảo vệ các cơ quan bên trong cơ thể.bảo vệ các cơ quan bên trong cơ thể. 5Lipid còn là dung môi hòa tan một số vitamin như A, F, D…Nhu cầu lipid cho người từ 36 – 42g/ ngày.Nhu cầu lipid phụ thuộc tuổi, tình trạng sức khỏe, tính chất lao động, đặc điểm dân tộc, khí hậu. Thông thường với cơ thể trẻ tỉ lệ : đạm / lipid = 1/1 6c. Định nghĩa chỉ số iodNhững liên kết béo không bão hòa của acid béo không no có khả năng gắn iod hoặc các halogen khác, do đó chỉ số iod xác định tổng quát các acid béo không no trong chất béoChỉ số iod là số gam iod kết hợp với 100g chất béo. 72. Các phương pháp xác định chỉ số iod2. Các phương pháp xác định chỉ số iodCó ba phương pháp xác định chỉ số iodPhương pháp Wijs dùng thuốc thử là monoclorua iodPhương pháp Hanus dùng bromua iodPhương pháp Hubl với chất xúc tác là thủy ngân (II) clorua 8a/ Nguyên tắca/ Nguyên tắc Nguyên tắc của ba phương pháp này cũng giống nhau và như trên đã nói chỉ có thuốc thử là khác nhau cho các chất béo hòa tan trong dung môi không có nước tiếp xúc với thuốc thử ở chỗ tối. Phần thuốc thử thừa cho kết hợp với kali iodua sẽ giải phóng iod ra thể tự do. Định lượng iod bằng dung dịch Na2S2O3 chuẩn. 9Cần phải tôn trọng ba điều kiện :Hành thử ở trong tối , tránh ánh sáng mặt trời.Để thuốc thử tiếp xúc với chất béo trong một thời gian cần thiết.Thuốc thử cần phải thừa, lượng thừa cần phải bằng nữa lượng cho vào 10Lượng thuốc thử bao giờ cũng cố định và bằng 25ml dung dịch 0,2N. Do đó trọng lượng chất béo cần để định lượng phải tính sao cho tương đương với lượng thuốc thử, nghĩa là phải tùy theo chỉ số iod nhiều hay it mà cân một lượng chất béo thích hợp. 11Lượng thuốc thử cần lấy cho mỗi mẫu có thể có thể dược tính bằng cách đem chia con số 20 cho chỉ số iot dự đoán cao nhất của chất cần thử , ví dụ với mỡ lợn, chỉ số iod cao nhất là 66, vậy có thể cân một lượng 20:66 = 0,3g để xác định chỉ số iod. 12Cũng có thể theo bảng sau đây:Cũng có thể theo bảng sau đây:Trong trường hợp chỉ số iod cao hơn chỉ số dự tính, phải xác định lại với số lượng chất béo cần thử ít hơn. 13b/ Dụng cụ vật liệu và thuốc thửb/ Dụng cụ vật liệu và thuốc thửBình nón dung tích 300ml đến 800ml có nút nhámTetra clorua cacbon tinh khiết hoặc clorofom tinh khiếtDung dịch Na2S2O3 0,1NDung dịch kali iodua 15% ( pha khi dùng và pha với KI tinh khiết không màu, không chứa iodat)Dung dịch hồ tinh bột: hòa tan 5g tinh bột hòa tan và 10g thủy ngân (II) iodua vào trong 30ml nước cất, sau đó cho thên nước sôi để hòa tan và cuối cùng cho nước vừa đủ 1000ml. Đun sôi trong 3 phút. Để nguội và bảo quản trong chai kín. 14* Thuốc thử Wijs:* Thuốc thử Wijs:Cho vào bình cầu khô có nút nhámKali iodua 11,06gKali iodat 7,10gNước cất 50mlAxit clohydric đậm đặc 50ml 15Lắc cho đến khi tan hết lượng iod tạo thành trong phản ứng.Chuyển dung dịch sang một bình gạn và lắc với 10ml clorofom. Nếu lớp clorofom có màu tím thì thêm vào từng giọt kali iodat 1%, vừa thên vừa lắc mạnh cho đến khi lớp clorofom mất màu. Nếu lớp clorofom vẫn không có mầu thì ta cho thêm dung dịch kali iodua 1% từng giọt một cho đến khi có màu hồng nhạt. Để yên, gạn lớp nước vào trong một bình định mức dung tích 1lit và thêm nước vừa đủ 1lit. Dung dịch điều chế phải có màu vàng chanh. 16* Thuôc thử Hanus:* Thuôc thử Hanus:Cho khoảng 13,2g iod tinh chế đã được nghiền nhỏ vào trong một bình cầu dung tích 1 lít có nút nhám. Thêm vào bình cầu, từng ít một, acid acetic tinh khiết, hòa tan iod bằng cách lắc mạnh và đun cách thủy ở 60 – 70oC. Để nguội và thêm 3ml brom ( số lượng gần tương đương với iod đã lấy), cuối cùng cho thêm acid acetic vừa đủ một lít. 17Thử dung dịch bromua iod bằng cách lấy 10ml rồi cho thêm lần lượt 20ml dung dịch kali iodua và 100ml nước cất. Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,01N với chỉ thị màu hồ tinh bột. Lượng dung dịch Na2S2O3 0,1N sử dụng phải vào khoảng gấp đôi lương bromua iod nghĩa là khoảng 20ml.Bảo quản dung dịch trong lọ thủy tinh màu , ở trong tối. 18* Thuốc thử Hubl* Thuốc thử Hubl Hòa tan 25g iod trong 500ml cồn 96o tinh khiết. Mặt khác hòa tan 20g thủy ngân (II) clorua trong 500ml cồn 96o tinh khiết. Khi cần pha một thể tích dung dịch nọ với một thể tích dung dịch kia , và chỉ dung sau khi pha 24 giờ, và không được dùng dung dịch kia sau khi pha quá 48 giờ. 19c/ Cách tiến hànhc/ Cách tiến hành * Phương pháp Wijs* Phương pháp Hanus* Phương pháp Hubl 20* Phương pháp Wijs* Phương pháp WijsCho vào một bình nón khô và sạch dung tích 250 – 300ml, có nút nhám:Chất cần thử, lượng tùy theo chỉ số iodEte có chứa 5% cồn 3mlLắc hòa tan thêm :Dung dịch clorua iod ( thuốc thử Wijs)Lắc trong 1 phút. Để yên trong tối, nhiệt độ +20o+C. Tùy theo thời gian tương ứng với chỉ số iod dự kiến có trong mẫu thử, sau đó cho thêm theo thứ tự;Dung dịch kali iodua 15% 10mlNước cất 50mlChuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N, gần cuối cho thêm 2ml hồ tinh bột và 2 – 3ml clorofom, tiếp tục chuẩn độ cho đến khi mất màu hoàn toàn.Song song với mẫu trắng với thuốc thử trong cùng một điều kiện thao tác như trên, nhưng không có chất cần thử. 21* * Phương pháp HanusPhương pháp Hanus Cho vào bình nón khô và sạch, có nút nhám, dung tích 250 – 300ml Chất cần thử, lượng tủy theo chỉ số iodLắc hòa tan, thêm clorofom 19mlDung dịch bromua iod (thuốc thử Hanus) 25mlĐậy lọ bằng nút nhám đã nhúng trước vào dung dịch kali iodua, lắc cận thận theo chuyển động quay và để trong tối (thời gian 30 phut cho những chất có chỉ số iod dưới 100 và 1 giờ cho những chất có chỉ thị iod trên 100). Sau thời gian này chất lỏng trong bình phải có màu nâu, nếu chất lỏng có màu nhạt hơn, phải làm lại với lượng chất cần thử it hơn. 22Sau đó cho thêm dần dần vào bình 20ml dung dich kali iodua 15%, 100ml nước cất, rồi vừa lắc mạnh vừa chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N cho đến màu vàng nhạt. Cho thêm 2ml dung dịch hồ tinh bột, tiếp tục chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N cho đến khi mất màu.Song song tiến hành một mẫu trắng không có chất cần thử, với cùng một lượng thuốc thử và trong cùng một điều kiện như trên. 23* Phương pháp Hubl* Phương pháp HublTiến hành thử như trên, nhưng hòa tan chất thử trong 10ml tetraclorua cacbon, dùng 25ml thuốc thử Hubs và để yên trong tối tử 12 – 24 giờ. 24d/ Tính kết quảd/ Tính kết quả * Phương pháp WijsChỉ số iodTrong đó : p: lượng chất thử để xác định (g)n: Số ml natritihosunfat 0,1N dùng để chuẩn độ mẫu trắngn’: Số ml natrithiosunfat 0,1N dùng để chuẩn độ mẫu thử* Phương pháp Hanus:Tính kết quả như phương pháp trên.* Phương pháp HublTính kết quả như phương pháp trên. 0,01269.( ').100n np−= 25***Những điều cần lưu ý:Mẫu thử phải được cân chính xác đến 0,0001g. Khối lượng mẫu thử của hai lần thử không được chênh lệch nhiều để tránh sai số.Chất béo được hòa tan trong dung môi (CCl4: CH3COOH) mẫu phải không chứa nước, cho tiếp xúc với thuốc thử Wijs trong tối. Phần thuốc thử thừa phản ứng với KI 10% giải phóng ra Iod tự do. Định lượng Iod tự do bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N với chỉ thị hồ tinh bột.